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蔡司:您知道粉末被放大80倍后会是什么样吗?

日期: 2021-03-18 13:38:41
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   使用蔡司Axio Zoom.V16立体变焦显微镜,将粉末置于透射光下,并放大80倍进行检查,以研究体积密度的差异。在培养皿中均匀分散几克特定粉末,然后使用蔡司ZEN 2核心的App功能创建大面积平铺图像,以确保每次分析中至少有6000个颗粒。定义一个包含3 x 3独立图像的区域。定义类别和测量框架后,借助集成的图像分析工具,可通过灰度阈值实行自动分割。如果分割错误,也可以在分析之前进行交互式更正。测量等效直径作为确定的测量特性。它对应于具有相同面积的理想圆形颗粒的直径。它用于确定粒径和费雷特比(即最小和最大费雷特直径的比值,可以提供有关颗粒球形度的信息)。图1显示了使用ZEISS ZEN 2磁芯提供的图像分析工具在透射光下自动分割粉末之前(左)和自动分割之后的粉末(右)的屏幕截图。

  

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  △图1 采用ZEISS ZEN 2 core图像分析工具进行表征的粉末;左:未分割,LM,80×;右:分割后,LM,80×

  利用经研究和图形化描述的许多颗粒(大于6000个对象),可以确定颗粒的粒度分布和费雷特比例分布;参见图2。

  

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  △图2 左:粒度分布;右:费雷特比例分布(对比WC-Co粉末1和粉末2)

  考虑到颗粒的粒度分布和费雷特比分布,堆积密度的差异应归因于颗粒的内部结构,因为两条曲线之间的差异非常小。因此,大家使用蔡司Crossbeam 550聚焦离子束扫描电子显微镜(FIB SEM)进一步检查了颗粒。将粉末分散在样品架上,样品架上涂有碳胶,并溅射了一层金和钯,以确保良好的导电性。图3是概述图,图4是比较两种WC-Co粉末的详细图。

  

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  △图3 WC-Co颗粒的概览图;左:粉末1,SEM,BSE信号,250×;右:粉末2的概览图,SEM,BSE信号,250×

  

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  △图4 WC-Co颗粒的形貌详图;左:粉末1,SEM,BSE信号,2500×;右:粉末2,SEM,BSE信号,2500×

  从总体图和详细图上都可以清楚地看到:粉末1的孔向外敞开,粉末2的颗粒表面向外侧敞开。粉末2的表面结构也由于WC颗粒尺寸较小而明显更细。为了表征颗粒的内部结构,使用蔡司Crossbeam 550将FIB横截面放置在每种粉末的随机选择颗粒的中间。用于比较的图像如图5所示。检查图像表明,粉末1的内部孔隙率比粉末2的内部孔隙率高得多。

  

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  △图5 颗粒内部FIB截面;左:内部孔隙率较高的粉末1,FIB,2500×;右:内部孔隙率较低的粉末2,FIB,2500×

  为了定量确定孔隙率,将几克粉末添加到环氧树脂中以制备样品,然后使用Struers Tegramin-30系统实行各种研磨和抛光步骤以制备样品。在研磨和抛光过程中会切割颗粒,以便可以看到内部结构。为了确保金相抛光样品的电导率,实行了溅射镀膜工艺以沉积金-钯层,最后使用ZEISS Sigma 300VP场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观察样品。图像的像素大小为50nm,因此可以观察到至少10个要检查的像素。此外,蔡司ZEN 2核心App中的图像分析工具用于补充分析。使用了使用两个灰度阈值的分层分割方法。首先,使用灰度阈值分割颗粒(红色),然后分割内部孔(蓝色)。图6显示了用于图像分析的类别。

  

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  △图6 ZEISS ZEN 2 core 图像分析工具;各类别的层级结构

  待确定的测量特性定义为每个颗粒的面积和内部孔的面积。将孔分配给特定的颗粒后,可以确定内部孔隙率,并且可以计算出每种测试粉末中20个颗粒的平均孔隙率。图7显示了使用ZEISS ZEN 2核心App的图像分析工具显示的SEM图像和相关分割图像的横截面。粉末1的孔隙率明显更高。

  

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  △图7 定量测定孔隙率;左上:粉末1,SEM,BSE信号,像素尺寸:50 nm;右上:粉末2,SEM,BSE信号,像素尺寸:50 nm;左下:分割后的粉末1, 右下:分割后的粉末2

  

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  △表2 不同WC-Co粉末的孔隙率分析结果

  粉末1的体积密度低20%以上,这可以用平均孔隙率高30%来说明。由于两种粉末具有球形颗粒形状,它们的流动性几乎相同。粉末2的流动性较好一些,这是由于其表面形貌较好,颗粒间摩擦较小所致。

  总结

  粉末表征表明,使用光学和扫描电子显微镜几乎可以完全表征粉末。蔡司ZEN 2 CoreApp的图像分析工具还可以对光学显微镜和扫描电子显微镜的图像进行定量的层次评估。它可以通过灰色阈值自动分割,校正和分析颗粒,孔隙和相。特别是具有自动分割功能,可以同时分析多个颗粒,以便快速可靠地提供有关粉末质量的统计信息。

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